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氯化锂-氯化锂的测定-电位滴定法

提示:

1 范围本方法适用于工业氯化锂中质量分数大于95.00%氯化锂的测定。2 原理试料以水溶解。在酸性溶液中,以银(或银硫化银)电极

1   范围

本方法适用于工业氯化锂中质量分数大于95.00%氯化锂的测定。

2   原理

试料以水溶解。在酸性溶液中,以银(或银—硫化银)电极为测量电极,甘汞电极为参比电极,以硝酸银标准滴定溶液滴定氯化物。用二级微商法确定其反应终点。以消耗硝酸银标准滴定溶液的体积计算氯化锂的含量。

3   试剂

3.1 硝酸,1+1,优级纯。

3.2 氯化钠标准溶液,0.1000moL/L:

称取5.8443g预先在450~500℃灼烧1.5h并在干燥器中冷却至室温的氯化钠(基准试剂),置于250mL烧杯中,加水溶解后,移入1000mL容量瓶中。以水稀释至刻度,混匀。

3.3 硝酸银标准滴定溶液,0.1000moL/L:

3.3.1 配制:

称取16.9872g硝酸银(基准试剂),置于250mL烧杯中,加水溶解后,移入1000mL棕色容量瓶中。以水稀释至刻度,混匀。

3.3.2 标定:

移取三份40.00mL0.1000moL/L氯化钠标准溶液,分别置于250mL烧杯中。加水至150mL,加入1滴1g/L溴酚蓝指示剂,加入1~2滴硝酸(1+1),至溶液恰呈蓝色,放入电磁搅拌子,将烧杯置于电磁搅拌器上,开动搅拌器,将测量电极(银电极或银-硫化银电极)和参比电极(双液接型饱和甘汞电极)插入溶液中,连接电位计,调整电位器零点,记录起始电位值。

用0.1000moL/L硝酸标准滴定溶液进行电位滴定,其滴定方式为先加入10mL,再逐次加入一定量,快到终点时每次加入0.05mL,记录每次加入后硝酸银标准滴定溶液体积及相对应的电位值E,计算出连续增加的电位值△E1和△E1之间的差值△E,△E1的最大值即为滴定终点,到达终点后再记录两次电位值E。

按下式计算滴定至终点所消耗的硝酸标准滴定溶液的体积V1

            

式中:V1——滴定氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,mL;

V2——电位增量值△E1达最大值前加入硝酸银标准滴定溶液的体积,mL;

V3——电位增量值△E1达最大值前最后一次加入硝酸银标准滴定溶液的体积,mL;

b——△E2最后一次正值;

B——△E2最后一次正值和第一次负值的绝对值之和。

平行标定所消耗银标准滴定溶液体积的极差值不应超过0.10mL,取其平均值。

按下式计算硝酸银标准滴定溶液的实际浓度:

 

式中:c——硝酸银标准滴定溶液的实际浓度,moL/L;

c1——氯化钠标准溶液浓度,moL/L;

V4——移取氯化钠标准溶液的体积,mL;

V1——滴定氯化钠标准溶液消耗0.1000moL/L硝酸银标准滴定溶液的体积,mL。

3.4 溴酚蓝指示剂,1g/L:用乙醇配配制。

4   仪器设备

4.1电位滴定装置

4.1.1电位计:精度2mV。

4.1.2 测量电极:银电极或银-硫化银电极。

4.1.3 参比电极:双液接型饱和甘汞电极,滴定时外套管内装0.1 moL/L硝酸钾溶液。

5   操作步骤

5.1 称样

称取4~4.5g试样,置于预先在250~260℃烘2h并称至恒重的称量瓶中,再在250~260℃烘2h,于干燥器中冷至室温,称重,精确至0.0002g。两次重量之差即为试料的质量。

独立地进行两次测定,取其平均值。

5.2 空白试验

随同试料做空白试验。

5.3 测定

5.3.1 将试料置于100mL烧杯中,用水溶解,移入250mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。

5.3.2分取10.00mL试液(5.3.1),置于250mL烧杯中,加水至50mL,加入1滴1g/L溴酚蓝指示剂,加入1~2滴硝酸(1+1),使溶液恰呈黄色,用0.1000moL/L硝酸银标准滴定溶液进行电位滴定。

注:滴定试液的速度与标定时的滴定速度应保持一致.

6   结果计算

按下式计算氯化锂的量,以质量分数表示:

 

式中:c——硝酸银标准滴定溶液的实际浓度,moL/L;

V5——滴定试液消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,mL;

V6——滴定空白溶液消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,mL;

V0——试液总体积,mL;

V——分取试液体积,mL;

m——试料的质量,g;

0.04239——与1.00 mL硝酸银标准滴定溶液相当的氯化锂的质量,g。

所得结果应表示至二位小数。

7   精密度

    两次测定的差值应不大于表1所列允许差。

               表1             %

氯化锂的质量分数

允许差

>95.00

0.35

8   参考文献

[1] 国家标准引自GB11064.3-1989


(责任编辑: 佚名 )

  • 本文关键字:电位 滴定法