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常压蒸馏的蒸馏装置

提示:

蒸馏装置主要由汽化、冷凝、接收三部分组成。图3-1中是几种常用的蒸馏装置,可根据需要选用。图3-1(a)是最常用的普通蒸馏装置,可用于蒸馏一般的液体化合物,但

    蒸馏装置主要由汽化、冷凝、接收三部分组成。图3-1中是几种常用的蒸馏装置,可根据需要选用。图3-1(a)是最常用的普通蒸馏装置,可用于蒸馏一般的液体化合物,但不能用于蒸馏易挥发低沸点化合物。图3-1(b)是可防潮的蒸馏装置,用于易吸潮或易受潮分解的化合物的蒸馏。如蒸馏时还放出有毒气体,则需加装一个气体吸收装置,如图3-1(c)所示。若蒸馏低沸点易燃化合物,应用热水浴,接收瓶用冰水冷却,并在接液管上连一个长乳胶管,将易燃气体通入水槽的下水管内或引出室外,装置如图3-1(d)所示。图3-1(e)装置常用于蒸馏沸点在140℃以上的液体。图3-1(f)装置则用于把反应混合物中的易挥发物质直接蒸出。图3-1(g)是连续的边滴加、边反应、边蒸出的装置,常用于蒸出大量的溶剂。
    (1)汽化部分一般由蒸馏瓶、蒸馏头、温度计组合而成。
    蒸馏瓶一般采用单口圆底烧瓶,也可用二口或三口圆底烧瓶(加料方便)。蒸馏瓶容量应由所蒸馏的液体的体积来决定。通常所蒸馏的原料液体的体积应占蒸馏瓶容量的1/3~2/3,使沸腾的面积足够大。如果装入的液体量过多,当加热到沸腾时,液体可能冲出,或者液体飞沫被蒸气带出,混入馏出液中,降低分离效果;如果装入的液体量太少,在蒸馏时,过大的蒸馏瓶中会容纳较多的气雾,冷却后即成为液体,相对地会有较多的液体残留在瓶内蒸不出来,使产品损失过多。当需要蒸馏的液体体积太大,或需要浓缩大量稀溶液,或需要将大量稀溶液蒸去溶剂以取得其中溶解的少量溶质时,可采用图3-1(g)的装置,一边蒸馏一边慢慢滴加溶液,这样可避免使用过大的蒸馏瓶,以期减少瓶壁黏附的损失。
    温度计的量程应根据被蒸馏液体的沸点来选择,一般要高于沸点10~20℃(当蒸馏一个含有不同沸点的混合液体时,温度计的选择应以沸点高的液体为准),不宜高出太多。一般温度计测量范围越大,其精度也越差。
普通蒸馏装置
防潮蒸馏装置
带有毒气吸收的蒸馏装置
连有软管和冰水浴的蒸馏装置
空气冷凝管蒸馏装置
75度弯管蒸馏装置
滴加反应蒸馏装置
图3-1 蒸馏装置
    (2)冷凝部分蒸气在冷凝管中冷凝成为液体。蒸馏过程中所用的冷凝管以直形冷凝管和空气冷凝管最为普遍。一般来说,沸点<140℃的蒸馏,选用直形冷凝管为宜。直形冷凝管长短粗细,首先决定于蒸馏液体的沸点,沸点越低,蒸气越不易冷凝,故需选择长一些的冷凝管,内径也相应粗;反之,沸点越高,则蒸气越易冷凝,可用较短的冷凝管,内径也相应细。另一方面,如蒸馏物的量较多,因而所用的蒸馏瓶的容量也较大,则受热面也增加,单位时间从蒸馏瓶内排出的蒸气量也大,因此,所需冷凝管应长些和粗些。冷却水的温度和流速也很重要,当蒸馏沸点在70℃以下的液体时,冷却水的流速要快,如果液体的沸点接近室温,通过冷凝管的水还需先经冰水冷却,并将接收瓶置于冰浴中,以避免过多的挥发损失;随着液体沸点的升高,冷却水的流速要适当减缓,沸点越高,水的流速越慢,否则太冷和太快的水流,可能导致冷凝管的炸裂。液体沸点>140℃时,采用空气冷凝管,其长短、粗细要以蒸馏物的沸点和体积大小而定。
    (3)接收部分 由接液管及接收瓶组成,接液管将冷凝液导入接收瓶中。如果接液管不带支管,则接液管与接收瓶之间不能用塞子连接,应与外界大气相通,以免整个蒸馏系统成封闭体系,使体系压力过大而发生爆炸。常压蒸馏可选用锥形瓶或圆底烧瓶为接收瓶,其大小取决于馏出液的体积。如果蒸馏的目的仅在于除去液体中的少量杂质,或者为了从互溶的二元体系中分离出低沸点组分,则至少应准备两个接收瓶;如果是为了从三元体系中分离出沸点较低的两个组分,则至少应准备三个接收瓶,以此类推。接收瓶应干净、干燥,并事先称重,贴上标签,以便在接收液体后计算液体的重量。蒸馏低沸点易燃液体(如乙醚)时,接收瓶置于冰浴中,还必须在尾接管上接尾气导管,并将其置入水槽内,把挥发的蒸气带走。

(责任编辑: 佚名 )

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