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经典极谱法装置和以测锌为例的测定方法,给出极谱图

提示:

经典极谱法装置由电压装置、电流计、电解池组成(见图7-11)电压装置包括直流电源B、分压滑线电阻ab、伏特计V。接触键c可在ab上滑动,若c在a点时没有电压,即作用于电解池上的电压为零。工作时,移动c至适当位置,即可选择所需要的电压范围。用可逆马达带动c点做匀速滑动,则可向电解池提供连续可变的直流外加电压。电流计

    经典极谱法装置由电压装置、电流计、电解池组成(见图7-11)电压装置包括直流电源B、分压滑线电阻ab、伏特计V。接触键c可在ab上滑动,若ca点时没有电压,即作用于电解池上的电压为零。工作时,移动c至适当位置,即可选择所需要的电压范围。用可逆马达带动c点做匀速滑动,则可向电解池提供连续可变的直流外加电压。电流计包括分流器F和微安计G。电解池中指示电极是滴汞电极,它是用一支内径约0. 05 mm的玻璃毛细管,其下端与待测电解液接触,其上端通过一根管子与储汞瓶连接。汞以3s6s一滴的速率由毛细管下端流出,并与被测物质起反应。参比电极一般是用面积较大的甘汞电极或银-氯化银电极。

极谱分析基本装置

    7-11    极谱分析基本装置

    测定锌(Zn2+)时使用氢氧化铵-氯化铵支持电解质溶液,此溶液中有相当于待测锌离子浓度50100倍的离子浓度。此溶液中有0.01%明胶,通氮气除氧,停气至溶液静止时进行测定。用可逆马达带动接触键ca点至b点,Zn2+的极谱图见图7-12,图中Ed为锌的分解电压,②至③为扩散电流,Ev为半波电位,③至④为极限电流,ia为波高。波高与待测离子浓度成正比。图中的电流-电压曲线是台阶形的曲线,这是由于绘此图时不断有汞滴由指示电极落入电解液内所造成的,这种台阶形在一定程度上影响了测量的准确度。

Zn2+的极谱图

    7-12    Zn2+的极谱图

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